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硫化物是廢水中主要污染指標之-一。包括溶解性H2S、HS~、S3-以及存在于懸浮物中的可溶性硫化物和酸溶解性金屬硫化物1,還包括未電離的無機、有機類硫化物。硫化氫易從水中逸散于空氣,產生臭味,且毒性很大。它可與人體內細胞色素、氧化酶及該類物質中的二硫鍵(- -S-S--)作用,影響細胞氧化過程,造成細胞組織缺氧,危及人的生命。近年來的研究還表明,即使是低濃度的硫化氫對人的聽力也會產生很大影響。硫化氫除自身能腐蝕金屬外,還可被污水中的微生物氧化成硫酸,進而腐蝕下水管道等。目前硫化物的測定方法主要由化學分析法和儀器分析法兩大類:化學分析法有碘量法、汞量法;儀器分析法有光譜分析法、電化學分析法和色譜分析法。亞甲基藍分光光度法由于靈敏度高、選擇性好成為國內外測定硫化物最常用的方法之一。由于廢水中的還原性物質、色度和懸浮物對測定有干擾,故測定前需使用適當的預處理方法將硫化物與干擾物質分離,對于懸浮物高、不透明的水樣,多采用酸化-吹氣-吸收法進行預處理。
文章采用硫化物酸化吹氣儀NAI-LHW-6裝置測定廢水中的硫化物,對測定過程中各種影響因素進行探討和總結,并確定了最佳實驗條件,提高了測定方法的精密度和準確度。
1.1實驗原料、試劑與儀器
原料:成都市某廠廢水排口。試劑:硫化鈉標準溶液:10 mg/L;對氨基二甲 基苯胺溶液;硫酸鐵銨溶液;磷酸( 1: 1);硫酸(1:1);鹽酸(1:1);硝酸(1:1);氫氧化鈉溶液;抗氧化劑溶液;乙酸鋅-乙酸鈉溶液;高純氮氣(純度為99.999%)。儀器: 硫化物酸化吹氣儀NAI-LHW-6;分光光度計。
1.2 實驗步驟
連接好硫化物酸化吹氣儀NAI-LHW-6,連通氮氣,檢查各個部分的氣密性,關閉氣源。向酸化吹氣儀指定的容器中分別加人20 mL吸收液、10 mL酸、5 mL抗氧化劑以及200 mL水樣接通氮氣,調節流量計及水浴溫度,反應一定時間。反應結束后取下吸收顯色管,關閉氣源。參照GB/T 16489- 1996 亞甲基藍分光光度法進行顯色測定。
文章主要研究以NAI-LHW-6硫化物酸化吹氣儀作為預處理裝置,用亞甲基藍分光光度法測定廢水中硫化物,確定了最佳實驗條件。酸種類選擇(1 +1)H, PO4,以ZnAc2 - NaAc溶液作為吸收液,采用60C的水浴溫度,最佳吹氣時間為30min,選取600 mL/min 的吹氣流量,進行測定,回收率達到最高。并對實際水樣(成都某廠廢水排口)進行測定,精密度好,回收率可達90%以上。